TiN涂层陶瓷刀具膜高压喷枪三通管灌装系统钢珠水分计Tx

TiN涂层陶瓷刀具膜

1 引言

TiN薄膜作为一种超硬涂层，具有高硬度、高耐磨性、低摩擦系数和良好的化学稳定性，已广泛应用于机械加工中的工模具涂层。但是，TiN薄膜与硬质合金和陶瓷刀具基体的附着力较差，在切削力作用下容易从基体上脱落，严重影响T湿式水表iN涂层刀具的切削性能和使用寿命。因此，如何提高TiN涂层的膜—基附着力一直是该领域的研究热点之一。本文采用X衍射sin2y法测定了在Si3N4 陶瓷刀具基体上沉积TiN薄膜的残余应力，研究了残余应力对膜—基结合力的影响，测试分析了TiN膜—基界面的形貌和成分，并对残余应力的产生机理进行了初步探讨。

2 试验方法

2.1 试样准备

试样采用市售的Si3N4 陶瓷成形刀具，外形为四棱柱形，尺寸为12.7mm×12.7mm×4.76mm，经淬火和去应力退火后硬度为65HRC以上，采用PVD涂层工艺在陶瓷刀具基体上沉积厚度约为5 m的TiN薄膜。

2.2 试验方案

利用X350A型X射线衍射应力分析仪对涂层后的陶瓷刀具试样表面的TiN薄膜进行X射线衍射分析，管电压为22kV，管电流为6mA，铬靶Ka特征辐射，准直管直径为4mm，阶梯扫描步进角0.1°，时间常数1s ，扫描起始角和终止角分别为132°和126°，侧倾角y 分别取0°、15°、25°和45°。对于铬靶Ka特征辐射，XRD线型分析选用TiN薄膜(3 1 1) 晶面衍射峰，X射线吸收系数取 f= 2.5×105m-1，膜下陶瓷刀具基体为(2 2 2) 晶面，衍射角q=69.28°。

3 试验结果及讨论

3.1 理论分析与计算

理论分析与计算经Raman光谱证实陶瓷刀具的表面薄膜为TiN相后，用X射线衍射测量TiN薄膜的应力。测量原理为：应力的存在会引起晶格畸变，使晶格常数发生变8、提早将不良件筛检出化，根据Bragg 衍射公式(2dsinq=l)可确定薄膜材料的晶面间距，则薄膜应力为

F=E分别是材料的弹性变形、塑性变形和仅在平均扭矩为零的情况下作5个循环扭矩的检测断裂=Ed0-d2se2sd(1)

式中：E ——薄膜材料的杨氏模量

σ——泊松比

d0——晶面间距

ε——薄膜应变

对于TiN薄膜， E=450GPa，σ≈0.22，(2 2 2)面的d0=0.20592nm。F的正负分别对应于张应力和压应力。TiN薄膜的本征应力由测得的F值减去热应力值而得到。

由于TiN薄膜与陶瓷基体材料的热膨胀系数不同，因此X 射线衍射结果包括了由此产生的热应力F1，F1的计算式为

F1=E=E1-set1-s(af-as)(2)

式中：E/(1-σ)——TiN薄膜的双轴杨氏模量，取值为1345足疗机GPa

εt——热应变

αf——TiN薄膜的热膨胀系数，αf=(0.8～4.8)×/℃

αs——基体的热膨胀系数，αs=(2.4～4.2)×/℃

△T——沉积温度与测量温度之差

在本试验的测量范围内，Ft为负值，即热应力为压应力，根据方程Fi=F-Ft即可根据测得的总应力F特色食品和热应力Ft求得TiN薄膜的内应力。

3.2 组织结构分析

Si3N4 和TiN的机械性能如表1 所示。对于TiN-Si3N4 系统，TiN的热膨胀系数和弹性模量均大于Si3N4，用努氏(Knoop)显微硬度计测得TiN薄膜的显微硬度为24GPa。表1 Si3N4和TiN的机械性能对比

材料热胀系数

(K-1)

弹性模量

(Gpa)泊松比密度

(g/cm3)显微硬度

(Gpa)Si3N43.25×.243.2130TiN8.0×.225.4420.5

用JSM-5800型扫描电子显微镜(SEM)分析TiN薄膜和Si3N4基体的组织形貌(见图1)；用X射线衍射(XRD)分析SUS304基体和TiN薄膜的XRD织构谱图(见图2)；用HITACHIS-530(SEM)及LinkISIS能谱仪测定薄膜的成分；用MXP18AHF衍射仪(XRD)测定薄膜晶体结构及取向，结果表明为多晶态结构；用俄歇电子能谱(AES)进行成分分析，并对元素Ti和N的含量作归一化处理，结果表明TiN薄膜中N原子含量为48.80% ，其成分接近正常的化学计量比。

图1 TiN薄膜和Si3N4基体的SEM图

图2 陶瓷刀具表面TiN薄膜的XRD 织构谱图

TiN薄膜的X 射线衍射结果(见图2)表明，TiN(2 2 2)、(3 1 1)和(2 2 0)三个衍射峰都出现在图中。由于(3 1 1)和(2 2 0)峰的强度较低，且为非高斯型曲线，故采用(2 2 2)峰测定的d值来研究薄膜的应力状况。由于X射线源本身有一定线宽以及微细晶粒(测试表面试样方向应力值(MPa)TiN薄膜0°-3221.145°-2245.590°-2243.2

Si3N4基体0°-1245.245°-1325.390°-1796.7

将上述应力值作为深度20～30 m(即X射线透射深度)内的平均应力值，则陶瓷刀具试样上靠近膜—基界面的刀具基体表面表现为与薄膜内应力方向一致的压应力，且薄膜应力与基体应力的差值较大，为447～1795MPa。

4 结语

通过试验，测定了Si3N4 陶瓷刀具基体上沉积TiN薄膜的内应力，分析了成膜过程中应力形成的原因。主要结论如下：

陶瓷刀具表面TiN薄膜的残余应力为负值，即为压应力，这有利于提高TiN涂层刀具的疲劳强度；

应力的大小及分布对涂层刀具的硬度和结合强度均有明显影响，应力越大，表面硬度和结合强度也越大。(end)